• 2-噻吩甲醛 合成中的细节(噻吩二甲基甲酰胺三氯氧磷)
    发布日期:2019-08-16 03:56   来源:未知   阅读:

  生产方法: 由噻吩与二甲基甲酰胺在三氯氧磷存在下缩合,经水解、中 和、精制而得。 将噻吩和二甲基甲酰胺加入反应锅中,在15℃以下缓缓加入三氯氧磷,逐渐升温至80-90℃,保温3h后,冷却至30℃,加入冰水水解。再经30%氧氧化钠中和,静置分层,水层用四氯化碳提取,提取液经洗涤脱水、回收溶剂、减压蒸馏,得2-噻吩吩醛。

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  展开全部合成过程: 将20 ml N,N-二甲基甲酰胺(0.258 mol)和16 ml噻吩(0.221 mol)同时加入到125 ml三口瓶中混合搅拌,此时反应液为无色,冰盐浴冷却下,缓慢加入24ml 三氯氧磷(0.261 mol),并不停搅拌,反应液的温度控制在15~20℃,滴加完毕后,于20℃下搅拌1h,再升温至80~95℃搅拌回流4h,此时溶液变至黑色,停止加热后冷至室温,在搅拌及冰盐浴下加入30 ml冰水剧烈放热,冷却后用40%的氢氧化钠调节PH值为5~6,再用4×30 ml苯萃取,苯层由红棕色变为无色时合并有机层,用50 ml的饱和碳酸钠洗涤,再用50 ml水洗,后加无水硫酸钠干燥,滤去硫酸钠,常压蒸去苯层,再减压蒸得浅黄色油状物噻吩甲醛22.25g,产率89.90%,测定其红外谱图与标准图基本一致。用气相色谱法检验其纯度达到99.90%。

  展开全部麦氏反应,上甲酰基,然后可能是加入水去处过量POCl3,然后用四氯化碳精制

  POCl3先用1:1.2左右试试看,注意的是溶剂必须无水操作,另外四氯化碳太毒了,你看看环二氯甲烷看看

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